雙氰胺SPE小柱的操作要強(qiáng)調(diào)流速：
該柱的填料裝填壓實(shí)以后，形成柱床，當(dāng)溶劑流過小柱，速度過快將導(dǎo)致兩個(gè)問題，一個(gè)問題是對于鍵合相填料，由于流速快而使得其不能充分浸潤舒展，因而導(dǎo)致其保留活性降低；其次過快的流速導(dǎo)致小柱可能形成溝渠，使得填料未被充分浸潤，降低了吸附填料與樣品的接觸面積，影響了目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程，因而導(dǎo)致回收率降低。
小柱流速通常是不會(huì)產(chǎn)生溝渠效應(yīng)的，另外溝渠的形成與柱床高度有關(guān)，對于薄膜型的萃取膜片或者膜盤，由于橫截面大，柱床低，在高流速下不會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的溝渠效應(yīng)，因此適合在高流速的大體積水樣的富集，對于離子交換和特異性吸附，填料和分析目標(biāo)物的相互作用時(shí)間比常規(guī)小柱長，流速的控制，確保了好的保留效果。
雙氰胺SPE小柱按照作用機(jī)理，分為以下三類。
（1）正相固相萃取用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物在的有機(jī)溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗。
（2）反相固相萃取用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
（3）離子交換固相萃取用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值的﹑并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
雙氰胺SPE小柱的使用過程：
下面設(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物，分析過程如下：
1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進(jìn)行活化。
2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。
4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來并收集。
網(wǎng)站首頁 ◇ 技術(shù)支持 ◇ 雙氰胺SPE小柱按照作用機(jī)理的分類及使用過程分析
