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硅膠基質(zhì)固相萃取柱根據(jù)吸附劑填料及吸附機(jī)理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合型固相萃取小柱。正相、反相柱主要是用來(lái)萃取分離極性和非極性化合物,但對(duì)一些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率并不高,當(dāng)目標(biāo)化合物呈離子狀態(tài)時(shí),C18對(duì)于該化合物的容量因子就會(huì)大大降低。
適用于可解離成帶電離子的化合物,其機(jī)理是利用帶電荷的目標(biāo)化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質(zhì)可以是極性的,如水溶液,也可以是非極性的有機(jī)溶液,但在實(shí)際應(yīng)用中以水溶液較多,包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。
硅膠基質(zhì)固相萃取柱的操作步驟:
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
雜質(zhì)保留模式
固相萃取操作一般有三步:
①活化----除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
②上樣----將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集。
③洗脫----用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
目標(biāo)化合物保留模式
固相萃取操作一般有四步:
①活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
③淋洗----Z大C度除去干擾物。
④洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。(注意流速不要過(guò)快)
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